液相色谱峰拖尾
2023-12-14
Vink
液相色谱峰拖尾可能是由多种原因引起的,以下是一些可能的原因及解决方法:
1. 柱筛板堵塞:色谱柱的进出口的筛板堵塞,样品进入色谱柱时会受阻,液体流动受阻形成延迟,使得样品在相中停留时间变长,从而使峰型拖尾。解决方法是反冲色谱柱,或者更换筛板。
2. 化学效应:残留硅羟基与待测物碱性基团形成氢键。解决方法是降低流动相pH,或添加扫尾剂(TEA),消除二次化学作用,或者是采用封端的色谱柱。若需要在高PH条件下使用,可选择耐高pH的色谱柱。
3. 柱外效应:色谱峰柱后扩散。例如在色谱柱安装时,需要注意连接螺母的匹配,柱床体积小的色谱柱需要使用更细的管线。
4. 色谱柱污染:流动相及样品容易引入的污染。如果是金属离子污染,可以通过酸洗(如甲醇和磷酸水冲洗),或者采用高纯硅胶色谱柱;若是有其它强保留杂质吸附导致污染或者柱头污染情况,可以考虑反冲或者再生色谱柱。
5. 样品过载或样品溶剂不匹配:可以先降低进样量排查是否同样出现拖尾情况。
需要注意的是,以上解决方法可能因具体情况而有所不同。在解决液相色谱峰拖尾问题时,建议咨询专业人士或查阅相关文献,以获取更准确的解决方案。