色谱仪鬼锋的出现原因和排除方法
2023-12-27
Vink
色谱仪中“鬼峰”的出现可能由多种原因引起,以下是几个主要的原因及其排除方法:
1. 进样针污染:如果连续进样,在某个位置出现忽高忽低的峰,最可能是进样针污染。这时应清洗进样针,注意黑垢的干扰,有些样品易残留在针管里,可重新取样分析。
2. 定量管污染:处理方法同上。
3. 样品中存在未知物:改进样品的预处理。
4. 流动相污染:流动相中的污染物可能慢慢富集到色谱柱上,从而造成保留时间的漂移。此时应更换新流动相,尽可能现配现用,隔夜的流动相再次使用时要过滤,并尽可能使用HPLC级试剂。
5. 柱切换问题:在死体积位置出现的小峰,可能是柱切换造成的。
6. 检测器设置不正确:如出现平头峰,可能是由于检测器设置不正确、进样体积太大或样品浓度太高。
7. 流路中有小的气泡:打开Purge阀,加大流速排除。
8. 流动相中加入少量添加剂:如离子对试剂等,需要相当长的时间来平衡色谱柱。通常平衡需要10~20个柱体积的流动相。