两个色谱分析方法精密度和准确度验证方法
2023-10-12
Vink
色谱分析方法精密度和准确度的验证方法如下:
1. 准确度通常用加样回收率来进行验证。以片剂为例,将一定数量的药片研磨均匀,称取样品,加入已知量的对照品,按照方法进行后续的样品制备和检测。将实际检测的加入物含量除以理论上加入物的含量得到回收率。一般情况下,制备三个浓度梯度,浓度范围涵盖70%~130%,每个浓度梯度制备三份样品。每个样品的回收率应在100±3.0%,所有浓度样品的平均回收率应在100±2.0%。
2. 精密度通过考察不同天数、不同操作人员、不同色谱柱批次和不同设备对实验结果的影响来验证。例如,一个实验人员在不同的天数内对同一批样品进行6次测定,两个实验人员对同一批样品进行测定,一共得到12个结果。
另外,根据质量标准相关要求,分析方法的准确度应小于质量标准要求的范围,例如某制剂质量标准中要求其含量应为标示量的95.0%-105.0%,通常分析方法的准确度应控制在98.0%-102.0%之间;分析方法的精密度的要求通常不得大于准确度的范围要求。
以上信息仅供参考,建议咨询菲罗门专业色谱工程师获取更具体的操作方法。