液相色谱知识

液质使用的7个经验和禁忌

2024-01-03 Vink

液质使用的经验和禁忌包括以下几点:


1. 酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离。

2. 碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子。

3. 流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。

4. 质谱用水一般用娃哈哈纯净水之类的就很好;质谱用甲醇和乙腈,换用了很多品牌,发现Merck的还是稍微好一些;Finnigan用的氮气不一定要用到液氮瓶,用普通的钢瓶气就可以了,可能还省钱些。

5. 做FAB和ESI+时,糖苷类的物质[M+Na]峰往往比[M+H]峰要强。

6. 胺类物质做ESI质谱时要注意进样量要少,因为很容易离子化,不易冲洗干净,会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺,在正离子检测时总会出现很强的102峰(三乙胺的[M+H])。

7. 盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现。二羧酸盐(esi负离子模式)除了分子离子峰外,会出现连续掉44的两个峰,为失去羧酸根的离子,这三个峰非常特征,但是会受锥孔电压的影响,调低电压谱图会更漂亮。