液相色谱保留时间短可能有以下原因:1. 流速增加:检查并重新设置流速,确保泵工作稳定,避免流速波动。2. 流动相组成变化:检查流动相的组成,确保比例正确,避免流动相蒸发或沉淀。3. 温度升高:控制柱温,保持恒温操作,避免温度变化对保留时间的影响。4. 固定相流失:检查固定相的流失情况,定期更换固定相,确保色谱柱性能稳定。针对以上原因,可以采取相应的措施进行解决,以延长液相色谱的保留时间。
2023/12 Vink
液相色谱保留时间的变化可能由多种因素引起。以下是一些可能的原因:1. 流速变化:流速的增加或减少可能导致保留时间的延长或缩短。2. 样品量变化:样品量过多可能导致柱压升高,从而影响保留时间。3. 流动相组成变化:流动相组成的变化可能导致不同组分在色谱柱上的吸附和洗脱行为发生变化,从而影响保留时间。4. 温度变化:温度的变化可能导致色谱柱内不同组分在固定相上的吸附和洗脱行为发生变化,从而影响保留时间
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液相色谱维护保养清洗液的作用主要是清洗色谱柱内的残留物和杂质,延长柱子的使用寿命。在液相色谱分析过程中,流动相和样品中的杂质都可能残留在色谱柱中,长期积累会影响柱效和分离效果。因此,需要定期使用清洗液对色谱柱进行清洗。清洗液的选择和配制应根据不同的色谱柱和流动相进行优化。例如,对于反相色谱柱,可以使用甲醇或乙腈等有机溶剂作为清洗液;对于正相色谱柱,可以使用适当的有机溶剂或混合溶液作为清洗液。使用清
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液相色谱柱的日常使用注意事项包括:1. 过滤流动相和样品:流动相通常由水或缓冲溶液与有机溶剂混合而成,所有经过色谱柱的流动相均应过滤。当流动相中含有缓冲盐时,过滤是必要的。所配制的样品试液在注入流路系统前均要经0.45μm(0.22μm则更好)孔径滤膜过滤。要注意区分水系和油系,二者不可混用,以防止滤膜溶解而造成污染。2. 防止机械振动:较强的机械振动可能会使柱床产生空隙,因此必须防止。3. 避免
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如果使用标准曲线查出样品的结果是负值,应该采取以下步骤来报告结果:1. 确认实验结果:首先需要确认实验中是否存在操作错误或误差,包括核对样品标识、重复实验或与实验室其他成员讨论。确保实验结果是可靠和准确的。2. 查找原因:如果样品结果为负值,可能是因为样品中不存在目标物质或内标物,或者是因为实验条件不合适。查找可能的原因,并对实验条件和样品进行处理,以消除这些影响。3. 重新进行实验:如果确认实验
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选择合适的内标进行定量分析,需要遵循以下步骤:1. 确定内标物:内标物应是该试样中不存在的纯物质,具有已知精确含量的标准物质。2. 确定内标物的添加量:内标物的添加量应接近于被测组分,这样可以更好地消除操作条件等的变化所引起的误差。3. 确定内标物的色谱峰:内标物的色谱峰应与被测组分的色谱峰位置相近,最好在几个被测组分色谱峰中间,这样可以更好地进行定量分析。4. 确定内标物的稳定性:内标物在被测样
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做液相绕不过的关键点包括:1. 流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。2. 纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。3. 必须与检测器匹配。使用UV检测器时,所用流动相在检测波长下应没有吸收,或吸收很
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报告限(Reporting Limit):是当分析物的浓度低于此限时,分析结果的报告为“未检测到”。它通常低于仪器的检测限。忽略限(Ignoring Limit):是样品中待测物质浓度低于此限时,可以忽略不计,即数据报告为“未检出”。检测限(Detection Limit):是样品在确定的测试方法下,能够被检测出的最低浓度。定量限(Quantification Limit):是样品在确定的测试方法
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