液相色谱中压力问题和基线问题及其解决方法如下:1. 压力问题: * 压力低: * 低粘度流动相:使用Kozeny-Carmen或类似方程计算预期压力。 * 活塞密封垫泄漏:检查是否存在漏液现象,必要时更换相关部件。 * 系统泄漏:检查是否有漏液,拧紧或更换相关漏液部件。 * 系统中有气泡:确保溶剂瓶或溶剂管线经过灌洗,且purging阀关闭,脱气机正常工作。 * 溶
2024/01 Vink
色谱定量方法主要有以下三种:1. 归一化法:把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法。各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。其他操作条件,如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。2. 外标法(标准曲线法、直接比较法):首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与欲测组分
2024/01 Vink
液相色谱泵是液相色谱仪的核心部件,其设计应遵循高效、稳定和耐用的原则。以下是一些关于液相色谱泵设计及其维修保养的建议:设计方面:1. 泵的结构应简单、紧凑,方便维修和保养。2. 泵的材质应耐腐蚀、耐磨损,以确保长期使用的稳定性和可靠性。3. 泵的入口应配备过滤器,以防止固体微粒进入泵体,磨损柱塞、密封环和缸体。4. 泵的出口应配备压力表和单向阀,以监测泵的工作压力和防止倒流。5. 泵的驱动方式应采
2024/01 Vink
在诊断实验室中,基于LC-MS/MS(液相色谱-质谱联用)的分析方法需要经过一系列的验证,以确保其准确性、可靠性、稳定性和特异性。以下是一些建议的验证标准:1. 准确性:验证LC-MS/MS分析的准确性可以通过与已知准确度的参考方法进行比较。可以选择具有国家标准的参考方法或经过充分验证的实验室内部方法作为基准。比较两种方法的检测结果,确保LC-MS/MS分析的检测结果与参考方法的结果在可接受误差范
2023/12 Vink
色谱仪中“鬼峰”的出现可能由多种原因引起,以下是几个主要的原因及其排除方法:1. 进样针污染:如果连续进样,在某个位置出现忽高忽低的峰,最可能是进样针污染。这时应清洗进样针,注意黑垢的干扰,有些样品易残留在针管里,可重新取样分析。2. 定量管污染:处理方法同上。3. 样品中存在未知物:改进样品的预处理。4. 流动相污染:流动相中的污染物可能慢慢富集到色谱柱上,从而造成保留时间的漂移。此时应更换新流
2023/12 Vink
各国药典关于温度的规定可能存在差异,以中国药典为例,其对温度的规定如下:1. 恒温干燥箱:温度为105℃。2. 烘箱:温度为60℃至105℃。3. 阴凉处:温度不超过20℃。4. 凉暗处:温度不超过20℃,并不经常超过30℃。5. 冷处:温度2℃~10℃,代温度为2℃~8℃。6. 灭菌柜:温度为115℃。7. 恒温水浴:温度为37℃。8. 干燥器:温度为25℃。9. 冷库:温度为2℃~10℃。以上
2023/12 Vink
解决色谱峰拖尾的方法有很多,以下是一些常见的解决方法:1. 降低进样口的温度,调整程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下,让所有的化合物都在冷凝的情况下,整齐划一地进入色谱柱。2. 适当地提高进样口、色谱柱、传输线等处的温度。3. 将样品溶解在流动相中,或用流动相稀释。4. 减少进样量或降低浓度。5. 在流动相中加入合适的缓冲盐,或是流动相中加入竞争性的胺类,如三乙胺。6. 对于酸性化合物在
2023/12 Vink
在药典试药通则方面,国内外药典存在一些差异,主要表现在以下几个方面:1. 定义和范围:各国药典的通则中均有一个关于试药的定义、范围、试药级别等信息的通用技术要求,用以对试药使用和管理提供宏观的技术指导。例如,《中国药典》规定实验用的试药除另有规定外,均应根据通则试药项下的规定选用不同等级并符合国家标准或国务院有关行政主管部门规定的试剂标准。2. 试剂等级:各国药典对于试药的等级规定也存在差异。例如
2023/12 Vink