液相色谱中的干扰峰主要有以下三个来源:1. 有机溶剂和盐类:高效液相色谱法中常用的试剂包括有机溶剂、各种盐类和水。其中,有机溶剂一般购买的是色谱级,出现问题的几率较小。然而,分装出的有机溶剂由于多次使用,被污染的概率较大,因此引入干扰峰的几率较高。2. 水:水中的杂质是干扰峰的主要来源之一。采集波长较低的检测方法,建议使用高品质水,可以避免很多因为水质带来的问题。3. 盐类:各种盐类也是色谱干扰峰
2023/10 Vink
为了延长色谱柱的使用寿命,可以采取以下措施:1. 正确设置流速:根据色谱柱的粒径,正确设置流速。例如,粒径为1.8μm的UPLC的流速常设为0.3~0.5mL/min,粒径为5μm的HPLC分析流速不大于1.5mL/min,粒径为10μm半制备柱流速控制在3mL/min。避免流速过大导致色谱柱冲垮、塌陷。2. 正确操作:在操作实验开始时,应将流速和柱压逐渐增加,以避免瞬间升高对柱床产生冲击,影响色
2023/09 Vink
pKa和流动相pH的选择对于色谱分析结果具有重要影响。以下是关于如何正确选择pKa和流动相pH的一些建议:1. 对于流动相pH的选择,一般需要将流动相的pH调整至比弱酸的pKa小2以上,比弱碱的pKa大2以上。这样可以有效抑制易离子化待测物的电离,从而取得良好的峰形。例如,如果待测物为二甲基苯氧乙酸,可以将流动相的pH调整至2.5~8.64,此时甲胺和硅羟基均以离子状态存在,它们之间相互吸引的静电
2023/09 Vink
色谱分析结果不准确有可能与纯水有关。纯水中可能含有一些有机物、离子和颗粒物等杂质,这些杂质会影响色谱柱的工作效率和寿命,从而影响实验结果。例如,有机物容易降低色谱柱的工作效率,离子可能与有机试剂结合形成结晶盐,堵塞色谱柱的管路并损伤色谱柱,颗粒物则可能增大系统被压,磨损色谱泵从而缩短色谱柱寿命。此外,微生物也是影响色谱分析的因素之一,前端进水中的微生物如果形成菌膜,将会持续增殖并产生有机分泌物。因
2023/09 Vink
液相色谱法是一种分离和分析溶液中混合物化学成分的色谱技术。它利用液体作为流动相,通过不同成分在固定相和流动相之间的亲和力差异,实现混合物中不同成分的分离。液相色谱法广泛应用于环境监测、农业、医药等领域,如分析土壤和植物中的有机污染物、药品的杂质和降解产物等。根据固定相的不同和形式,液相色谱法可以分为多种方法,如正相色谱法、反相色谱法、离子交换色谱法等。
2023/09 Vink
拖尾因子和对称因子是色谱分析中用于描述色谱峰形状的两个重要因素。拖尾因子(Tailing Factor,T)描述的是色谱峰的尾部形状,用于表征色谱峰的对称性和分离度。如果拖尾因子较小(即T值接近于1),则表示色谱峰的对称性较好,没有拖尾现象;如果拖尾因子较大(即T值小于1),则说明色谱峰出现了前延现象,即色谱峰的前端出现了“山脊”状的突起,使得峰的形状变得不均匀。对称因子(Symmetry Fac
2023/09 Vink
液相色谱方法验证中的系统适应性测试,涉及的试验内容有分离度、柱效、重复性和拖尾因子。其中分离度和柱效是最重要的两个参数。分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度。柱效对分离度的影响很大,但在特定情况下,如色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时,规定柱效才有其特殊重要性。对于耐用性,它与系统适应性是相通的,因为耐用性可以通过理论上的无限次验证,甚至到方法重现、方法转移。这些都需要对可能影响色谱分析过
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在液相色谱方法验证中,线性是其中一个重要项目。线性范围是指响应值与样品浓度的校正曲线近似成直线关系的范围,即数据满足线性方程的程度。在线性范围内,每一种被分析物在较宽的浓度检测范围有良好的线性响应是定量分析方法的关键。响应值与样品浓度之间的线性关系可以表示为:y=mx+b,其中y为检测器的响应值,x为样品组分的浓度,m为直线的斜率,b为直线的截距。理想情况下,b≈0,即响应值与浓度呈正比例关系,这
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