ICP-MS的前处理方法包括:1. 高压微波消解系统,例如MILLSTONE或CEM等。2. 微波消解或酸浸取,视样品和元素而定。如果作同位素丰度,用浸取就够了。3. 视哪种环境样品而定,如果是水样,用酸固定就可以,如果是土壤,比较难做,微波消解也可以。按照所做的元素不同采用不同的速度和方法。4. 稀释法,适用于血清、组织液等本身为液体的样品。在测定其中的金属元素含量时,可用水、稀酸溶液、含表面活
2023/10 Vink
选择合适的液相色谱仪需要考虑以下几个因素:1. 检测需求:看液相色谱仪是否满足检测要求,同时考虑泵、检测器、色谱柱等仪器的检测指标如噪音、最小检测浓度等。噪音的大小会直接影响到仪器检测的灵敏度,噪音越大,灵敏度就越低。最小检测浓度也是反映仪器灵敏度的重要参数之一,和灵敏度是成反比的,最小检测浓度越大,灵敏度就越低。2. 使用频率:如果一年也用不了几次,建议买个低配的就可以了,如果使用频率很高,最好
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实验室质量控制常用的方法包括:1. 标准物质监控:实验室直接使用有证标准物质或内部标准样品作为监控样品,定期或不定期与样品检测同时进行,来验证检测结果的准确性。2. 人员比对:实验室内部的检测人员在合理的时间段内,对同一样品使用同一方法在相同的检测仪器上完成检测任务,比较检测结果的符合程度,以判定检测人员操作能力的可比性和稳定性。3. 校准曲线的核查:通过使用标准溶液按照正常样品检测程序作简化或完
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色谱分析方法精密度和准确度的验证方法如下:1. 准确度通常用加样回收率来进行验证。以片剂为例,将一定数量的药片研磨均匀,称取样品,加入已知量的对照品,按照方法进行后续的样品制备和检测。将实际检测的加入物含量除以理论上加入物的含量得到回收率。一般情况下,制备三个浓度梯度,浓度范围涵盖70%~130%,每个浓度梯度制备三份样品。每个样品的回收率应在100±3.0%,所有浓度样品的平均回收率应在100±
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药物重金属和农残检测方法主要包括以下几种:1. 原子吸收光谱分析技术(AAS):该技术通过将农产品样品中的金属元素挥发化、雾化和原子化后,利用原子吸收光谱仪进行定性和定量分析,可用于检测农产品中的重金属残留等有害物质。2. 液相色谱-质谱联用技术(LC-MS):该技术通过将农产品样品中的有机化合物提取并用液相色谱分离,再通过质谱仪进行定性和定量分析,可用于检测农产品中的农药残留等有害物质。3. 电
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一般情况下,色谱进样顺序如下:1. 先进行系统适应性判断,包括进溶剂空白、判断干扰峰,进分离度溶液,判断各杂质的分离情况或柱效等指标。2. 如果系统适应性不好,需重新调整色谱条件或重新配制分离度溶液。3. 进行样品分析,包括进样标准溶液或其它规定的系统适应性溶液,连续进样标准溶液或其它规定的系统适应性溶液,计算主峰面积的相对标准偏差(RSD),若RSD小于等于2.0%,则可进样5次,若RSD大于2
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当高效液相色谱(HPLC)柱出现异常时,可以采取以下步骤进行排除:1. 检查压力是否正常:如果压力异常,需要检查泵是否正常工作,包括泵的流量设置、泵头密封圈是否完好等。同时,检查连接管路是否有堵塞、漏液等情况。2. 检查流动相是否正确:流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀也可能导致双峰出现。需要确保流动相的正确配比和PH值调节,以避免对色谱柱产生不必要的损害。3. 检查色谱柱是否平衡:每次运行前要给予
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液相色谱出现双峰的原因可能有以下几种:1. 色谱柱的问题:如果色谱柱在样品分析时发现每个色谱峰都有双峰出现,尤其在采用单一纯物质时,可能是色谱柱出现问题了。一般是柱头受损或者柱头固定相污染引起的。2. 溶剂问题:目前hplc分析多为反相色谱,流动相多为甲醇、乙腈、水,加各种添加剂以改善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解,最佳的溶解方法是用流动相溶解。在实际分析中,有时候为了样品的溶解性或稳
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