液相色谱知识

  • 药物重金属和农残检测的四大方法

    药物重金属和农残检测方法主要包括以下几种:1. 原子吸收光谱分析技术(AAS):该技术通过将农产品样品中的金属元素挥发化、雾化和原子化后,利用原子吸收光谱仪进行定性和定量分析,可用于检测农产品中的重金属残留等有害物质。2. 液相色谱-质谱联用技术(LC-MS):该技术通过将农产品样品中的有机化合物提取并用液相色谱分离,再通过质谱仪进行定性和定量分析,可用于检测农产品中的农药残留等有害物质。3. 电

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  • 色谱进样顺序

    一般情况下,色谱进样顺序如下:1. 先进行系统适应性判断,包括进溶剂空白、判断干扰峰,进分离度溶液,判断各杂质的分离情况或柱效等指标。2. 如果系统适应性不好,需重新调整色谱条件或重新配制分离度溶液。3. 进行样品分析,包括进样标准溶液或其它规定的系统适应性溶液,连续进样标准溶液或其它规定的系统适应性溶液,计算主峰面积的相对标准偏差(RSD),若RSD小于等于2.0%,则可进样5次,若RSD大于2

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  • 高效液相色谱柱异常排除

    当高效液相色谱(HPLC)柱出现异常时,可以采取以下步骤进行排除:1. 检查压力是否正常:如果压力异常,需要检查泵是否正常工作,包括泵的流量设置、泵头密封圈是否完好等。同时,检查连接管路是否有堵塞、漏液等情况。2. 检查流动相是否正确:流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀也可能导致双峰出现。需要确保流动相的正确配比和PH值调节,以避免对色谱柱产生不必要的损害。3. 检查色谱柱是否平衡:每次运行前要给予

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  • 液相色谱出现双峰原因

    液相色谱出现双峰的原因可能有以下几种:1. 色谱柱的问题:如果色谱柱在样品分析时发现每个色谱峰都有双峰出现,尤其在采用单一纯物质时,可能是色谱柱出现问题了。一般是柱头受损或者柱头固定相污染引起的。2. 溶剂问题:目前hplc分析多为反相色谱,流动相多为甲醇、乙腈、水,加各种添加剂以改善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解,最佳的溶解方法是用流动相溶解。在实际分析中,有时候为了样品的溶解性或稳

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  • 液相色谱干扰锋来源三因素

    液相色谱中的干扰峰主要有以下三个来源:1. 有机溶剂和盐类:高效液相色谱法中常用的试剂包括有机溶剂、各种盐类和水。其中,有机溶剂一般购买的是色谱级,出现问题的几率较小。然而,分装出的有机溶剂由于多次使用,被污染的概率较大,因此引入干扰峰的几率较高。2. 水:水中的杂质是干扰峰的主要来源之一。采集波长较低的检测方法,建议使用高品质水,可以避免很多因为水质带来的问题。3. 盐类:各种盐类也是色谱干扰峰

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  • 让色谱柱更耐用

    为了延长色谱柱的使用寿命,可以采取以下措施:1. 正确设置流速:根据色谱柱的粒径,正确设置流速。例如,粒径为1.8μm的UPLC的流速常设为0.3~0.5mL/min,粒径为5μm的HPLC分析流速不大于1.5mL/min,粒径为10μm半制备柱流速控制在3mL/min。避免流速过大导致色谱柱冲垮、塌陷。2. 正确操作:在操作实验开始时,应将流速和柱压逐渐增加,以避免瞬间升高对柱床产生冲击,影响色

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  • pKa和流动相pH的正确选择

    pKa和流动相pH的选择对于色谱分析结果具有重要影响。以下是关于如何正确选择pKa和流动相pH的一些建议:1. 对于流动相pH的选择,一般需要将流动相的pH调整至比弱酸的pKa小2以上,比弱碱的pKa大2以上。这样可以有效抑制易离子化待测物的电离,从而取得良好的峰形。例如,如果待测物为二甲基苯氧乙酸,可以将流动相的pH调整至2.5~8.64,此时甲胺和硅羟基均以离子状态存在,它们之间相互吸引的静电

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  • "纯水"也会影响色谱分析结果

    色谱分析结果不准确有可能与纯水有关。纯水中可能含有一些有机物、离子和颗粒物等杂质,这些杂质会影响色谱柱的工作效率和寿命,从而影响实验结果。例如,有机物容易降低色谱柱的工作效率,离子可能与有机试剂结合形成结晶盐,堵塞色谱柱的管路并损伤色谱柱,颗粒物则可能增大系统被压,磨损色谱泵从而缩短色谱柱寿命。此外,微生物也是影响色谱分析的因素之一,前端进水中的微生物如果形成菌膜,将会持续增殖并产生有机分泌物。因

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